N-溴代丁二酰亚胺的检测方法

NBS图片

N-溴代丁二酰亚胺产品主含量不得低于98%或不得低于99%
性状 本品为白色结晶性粉末
本品易溶于水,略溶于甲醇并在其中不稳定
鉴别 1.N-溴代丁二酰亚胺的红外吸收光谱应与对照图谱一致
2.本品的熔点为173-183℃
3.NBS显溴化物鉴别反应
检查 1.重金属 取本品0.1g,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法),含重金属不得超过百万分之二十。
2.硫酸盐 取本品1克,炽灼残渣后,依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%)
3.氯化物 取本品0.2克,置锥形瓶中,加水溶解,加硝酸0.5ml,再加硝酸银5滴,与对照液(标准氯化钠7.0ml,硝酸5ml,硝酸银5滴制成)比较,不得更浓(0.005%)
4.铵盐 不得大于0.01%
有效溴 精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001),加100ml蒸馏水溶解,全溶后加冰醋酸5ml,再加15%碘化钾10ml,盖紧碘量瓶塞子摇匀,用蒸馏水封口,放置暗处15分钟后取出振摇,然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,颜色由红棕色转变为浅黄色,加2ml0.5%淀粉指示剂振摇,滴定至蓝色消失。
计算方法

其中:0.03996-NBS的毫克当量数;
N-硫代硫酸钠的摩尔浓度;
V-消耗硫代硫酸钠的体积数

0.5%淀粉指示剂 取可溶性淀粉0.5克,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液随用随配。

水分 精确称取1克样品(准确至0.0001),80℃真空干燥1小时。

含量测定  本品用高效液相法测定含量
色谱条件4.6mm×250mm  ODS柱5μm
试样溶液的制备 取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解,制成1mg/ml的溶液,进样20μl,用归一化法测定其含量,不得少于98.0%。